sin2ψ法自1961年被德国学者马赫劳赫（E. Macherauch）提出，很快得到人们的广泛认可，并逐渐成为X射线应力测定的标准方法。这一方法的运用，标志着X射线应力测定成为一种成熟的、具有可操作性的测试技术。

X射线应力测定涵盖了X射线学、几何学、代数学、统计学等多个分支学科，其复杂程度相对于一般的物理实验方法有显著增加。

因此，在X射线应力测定的检测、计算、数据处理等环节，会出现各种实际问题。

本篇，我们将讨论几个——在相关标准文献中有提及、或者在X射线应力分析仪器中有使用，但是在常规使用的GB/T 7704-2017等标准中又没有完全解释的问题。

计划主要从以下几个方面展开讨论：

1、 固定ψ与固定ψ0

2、 2θ与ψ的精确度对应力计算结果的影响

3、 修正χ法的应力计算

4、 曲面检测时光斑选择与误差

5、 衍射峰LPA校正

6、 衍射峰的函数拟合方法与比较

本篇接续从第4个话题开始讨论，前述话题的讨论见【X射线应力测定中若干问题的讨论（上）】

4、曲面检测时光斑选择与误差

在X射线应力测定的原理模型中，样品为平板结构；X射线光束照射区域一般较小，在衍射几何中通常能够将照射区域看作一个点，此时入射线和衍射线均可看作直线。

在实际检测时，样品应为平板结构，或在X射线照射区域为近似平板结构，否则可能使检测结果产生明显误差。因此，在进行曲面结构样品的应力检测时，需对X射线照射区域的大小进行控制，尽量保证衍射线仍为平行的窄光束，保证衍射几何的有效性。

在EN 15305:2008标准中，对于光斑的选择有如下内容：“弯曲表面会使应力的绝对值偏低。照射范围应该小于被分析表面被测应力方向曲率半径0.4倍。如果超过这个限制，测量结果则需要进行修正”。

GB/T 7704-2017中8.1.3条也有类似描述：

光斑选取参考原则是：光斑直径宜不大于测试点曲率半径的0.4倍。

以上两部标准在该部分内容上基本保持一致。

ASTM E2860-20标准针对曲面检测时的光斑选择以及所带来的误差，有如下描述：

对于圆柱形样品：检测环向应力时，光斑尺寸为R/6产生的误差为5%，光斑尺寸为R/4产生的误差为10%；检测轴向应力时，光斑尺寸为R/2.5时产生的误差为5%，光斑尺寸为R/2时产生的误差为10%。

此外，还有一些资料推荐对曲面检测时使用长方形光斑，并对光斑尺寸作出要求。

以上资料中对曲面检测时光斑的选择，正好对应了ASTM E2860-20标准中产生5%误差的光斑规格。

关于曲面样品在不同规格光斑下检测时的误差比例计算，尚未查阅到详细的文献资料，其准确性暂无法充分验证。

当然，对于曲面的应力检测，光斑选取越大则带来的误差也越大，这一观点毋庸置疑。

如以ASTM E2860-20标准提供的数据为准，按照被测应力方向曲率半径0.4倍来选择光斑时，其结果的误差比例恐远超10%，这一误差应得到重视。

我们在进行应力检测实践时，应合理选择光斑规格。

从保证应力测定理论准确性的角度看，宜选择小尺寸的光斑；同时应考虑X射线应力测定评价的是样品在X射线束照射平面区域和穿透深度范围内的平均应力，不同特征的样品，对照射区域的大小有不同的要求，应根据具体样品、具体检测需求来确定光斑规格。

另一方面，当照射面积越小时，为得到足够衍射强度所需的曝光时间就越长，相应的检测耗时也就越长。为追求快速完成检测而使用过大的准直器或过短的曝光时间，在检测中是不可取的。

5、衍射峰LPA校正

在对采集的衍射峰进行分析时，为得到正确的衍射角，宜对衍射峰进行LPA校正（LPA Correction），实际包含了吸收因子A校正和洛伦兹-偏振因子LP校正两部分。

（1）吸收因子A校正

顺序上，应先进行吸收因子A校正，再进行洛伦兹-偏振因子LP校正。

同倾法检测时，吸收因子使衍射峰位偏高，而且随ψ而改变，因此应进行吸收因子A校正，吸收因子A表达式为：

侧倾法吸收因子A与ψ无关，无需校正。

（2）洛伦兹-偏振因子LP校正

洛伦兹因子表征的是衍射几何特征对衍射强度的影响；晶体对入射X射线的散射使之发生偏振，偏振量与其散射角相关，从而可以得到偏振因子。二者合成洛伦兹-偏振因子LP，也称角因子。

在一些应力分析仪上通常有LP和Modified-LP两种方法供选择。

LP校正因子和Modified-LP校正因子如下：

在ASTM E2860-20标准中有关于该两种LP校正的具体内容，其中校正因子与前述内容一致。

在EN 15305:2008标准“E1.5 Lorentz-polarisation correction”同样提到了两种LP校正方法，分别与前述LP和Modified-LP校正因子一致。

关于两种校正的应用有如下表示：

“前述LP 因子（即前文LP校正因子）适用于低结构展宽（low structural broadening）衍射峰，在残余应力分析实践中是不常使用的。根据 Warren & Averbach（1950）的研究（被 Delhez、Keijser、Mittemeijer和Rozendaal（1977）引用），对于有显著结构展宽（significant structural broadening）衍射峰的LP因子应使用以下形式（即前文Modified-LP校正因子）”，“应力分析中应使用后者”。

在GB/T 7704-2017标准中，洛伦兹-偏振因子LP给出的则是前文中LP校正因子。同时表示：洛伦兹-偏振因子LP与ψ角无关，不影响应力值的计算，应力测定可不作此项校正；在关注衍射角的绝对值的情况下应对衍射峰进行LP校正。

易分析得：LP校正因子和Modified-LP校正因子之间的差异主要在于其中的洛伦兹因子。

洛伦兹因子的表达式与具体的衍射几何相关。在相关X射线衍射的文献中可以发现，常用的LP校正因子正是根据德拜法衍射几何，考虑其衍射的积分强度、参加衍射的晶粒分数、单位弧长的衍射强度而得到的。

X射线衍射分析方法分类▼

X射线应力测定采用的仪器是X射线衍射应力分析仪，可视作一种特殊结构的衍射仪。不同于德拜法分析对象为粉末样品，X射线应力测定的样品为平板结构，这导致其在衍射时不可避免的产生物理宽化效应（主要由材料内部的细晶宽化和显微畸变宽化引起），一些应力仪使用发散X射线，此时还会产生几何宽化效应，以上多方面因素导致平板样品的衍射谱线宽化。因此，对于X射线应力测定时的LP校正宜采用适合显著结构展宽（significant structural broadening）衍射的修正的LP校正因子。

下图以某钢试样在ψ=45°的同倾法检测所得原始衍射峰为例，分别使用不同的LPA校正时的衍射峰形对比。

注：本例仅使用校正因子进行计算，一些软件会将校正后的衍射峰乘以一个系数，使其峰强水平恢复到未校正状态。

对上述样品各ψ角衍射峰采用不同的方案进行校正处理，并在扣除背底后拟合定峰，结果如下表：

针对本例中钢材料样品的X射线应力测定：

（1） 参照EN 15305:2008标准的意见进行LPA校正，即进行吸收因子A校正和修正的洛伦兹-偏振因子Modified-LP校正，应力计算结果为-387.8MPa；

（2） 只对衍射峰进行吸收因子A校正，而不进行LP校正，应力结果与（1）的偏差比例为0.23%，在工程应用中能够接受；

（3） 进行吸收因子A校正和洛伦兹-偏振因子LP校正，应力结果与（1）的偏差比例为-0.46%，处于较低的水平但略高于（2）中的偏差比例；同时各ψ角度下的2θ值与（1）中结果有显著差异，近似呈现系统偏差的特点，因此在关注衍射角的绝对值的情况下不建议使用这一校正因子；

（4） 未进行LPA校正的衍射峰，应力计算结果与（1）的结果有显著差异，偏差比例达到-10%，证明同倾法检测时有必要对衍射峰进行吸收因子A校正。

在大量X射线应力测定实践中，使用Modified-LP校正因子和不进行LP校正，两者的应力计算结果具有较高的一致性，偏差比例通常在0.5%以内；而使用LP校正因子和Modified-LP校正因子得到的应力结果，在一些情况下偏差比例可能超过1%，极端情况下可能超过5%，存在较大的计算风险。

通过以上讨论，对X射线应力测定中LPA校正总结如下：

（1）先进行吸收因子A校正，再进行洛伦兹-偏振因子LP校正；

（2）同倾法检测应进行吸收因子A校正，侧倾法吸收因子A与ψ无关，无需校正；

（3）同倾法和侧倾法在LP校正的应用上是一致的，可选择不进行LP校正，为获得精确的衍射角度则应进行LP校正并使用修正的LP校正因子（即Modified Lorentz-Polarization Correction）。

6、衍射峰的函数拟合方法与比较

经过校正和扣除背底得到的净衍射曲线，还需要定峰确定具体的衍射角度。

常用的定峰方法包括（1）半高宽法、（2）重心法、（3）抛物线法、（4）交相关法和（5）函数拟合法等几种。

前面四种定峰方法的原理很容易理解，计算方法也相对简单。

对于函数拟合法，通常是使用钟罩形函数来拟合描述衍射峰形貌，获得衍射峰峰位、半高宽等信息。

函数拟合法的优点在于其能完整描述衍射峰的整体形貌，而且能够使用几乎全部衍射信息（不需要平滑处理），其逼近程度则由所选用具体的函数形式所决定，通常能够取得优异的逼近效果。

GB/T 7704-2017标准提到的高斯函数(Gaussian）、洛伦兹函数(Lorentzian)、修正的洛伦兹函数(Modified Lorentzian)和中级洛伦兹函数(Intermediate Lorentzian)等是几种常用的衍射峰拟合函数。

EN 13925-2:2003标准附录D给出了各种拟合函数的具体表达式。

其中，Pseudo-Voigt函数是一种由高斯函数和洛伦兹函数构成的组合函数；

洛伦兹函数、修正的洛伦兹函数和中级洛伦兹函数三者之间只是指数不同，分别为1、2和1.5。洛伦兹函数又称为柯西函数(Cauchy)，修正的洛伦兹函数对应的也被称为柯西平方函数。

拟合函数通常是借助计算程序采用最小二乘法进行求解。对于非线性函数的求解，其难度要远高于线性函数，极易容易出现计算不收敛的情形。

提高非线性函数中系数的初始赋值精确度，是提高计算效率的重要途径，也能够有效降低计算不稳定风险。

以Pearson VII函数为例，其表达式还能转化为如下形式：

式中：

Imax为最高衍射峰强；

2θ为横坐标衍射角度；

2θ0为衍射峰位；

w、m为待定系数，w与衍射峰半宽相关。

该表达式相对于EN 13925-2:2003标准附录D中的表达式拥有更多的待定系数，表面上看其复杂程度更高了，但其实质是将衍射峰形中具有明显表象意义的衍射峰强、衍射峰位、衍射峰半宽等信息在系数中进行了分离，给各项系数赋予了更加具体的含义。在此基础上，通过观察衍射峰形图谱即可实现较为准确的初始赋值，计算效率和稳定性得到明显提高。

在Pearson VII函数中m为待定的系数项，其最终计算结果通常在1~2范围内。当m=1时，函数退化为洛伦兹函数；m=2时函数退化为修正的洛伦兹函数；m=1.5时，函数退化为中级洛伦兹函数；当m→ ∞ 时（通常m＞10即可），函数退化为高斯函数。

类似的，高斯函数也可以用如下形式表达：

下图为Pearson VII函数在m不同取值情形下的图形对比。

从图中可以看出高斯函数（m→ ∞）、洛伦兹函数（m=1）、中级洛伦兹函数（m=1.5）、修正的洛伦兹函数（m=2）和皮尔逊七函数反映的钟罩形胖瘦略有不同。

上图为某一使用Cr靶Kα射线检测钢材料的衍射峰拟合曲线计算的实例。

在此例中：使用Pearson VII函数拟合时求得m值为1.1289，从图形中也可以看出Pearson VII曲线与Lorentzian曲线（m=1）较为接近，该两个函数对衍射峰的逼近效果最佳；Intermediate Lorentzian曲线、Modified Lorentzian曲线和Gaussian曲线在衍射峰的20%峰强以下、70%峰强以上部位均出现不同程度的偏离。

针对不同材料、不同衍射条件，其衍射峰最佳拟合函数不尽相同；同一衍射峰在使用不同的函数进行拟合时，所确定的衍射峰位以及衍射峰半宽值有一定差异。

理论上讲，将m作为待定系数的Pearson VII函数相较前几种m为定值的函数形式，其对衍射峰的逼近程度更高。

因此，在多种衍射峰函数拟合方法中，在条件允许时建议优先使用Pearson VII函数。

X射线衍射分析时，使用滤波片能够滤除Kβ衍射线，此时Kα衍射线中同时存在Kα1和Kα2衍射线，由于二者的波长极为相近（如Cr靶分别为），难以使用物理手段在衍射分析之初就将二者分开。

为精确确定衍射峰峰位，通常将拟合函数进行一定改造，以实现Kα1和Kα2衍射的分离。

仍以Pearson VII函数为例，考虑分离Kα1和Kα2的拟合函数表达式如下：

在特征X射线中Kα1的强度约是Kα2的2倍，因此式中Imax取Imax,1= 2 Imax,2；衍射峰位之差为δ可根据布拉格定律2dsinθ=nλ推算，最终计算公式如下：

以前述Cr靶检测钢材料的衍射峰为例进行分峰计算，结果如下图所示：

对于Cr射线Kα1和Kα2射线，其波长λ1=0.228970nm、λ2=0.2293606nm，2θλ1=154.7062°(取前述Pearson VII定峰结果)，计算可得2θλ2=155.5927°，因此δ取值0.8865°。

（1）采用未剥离Kα2的Pearson VII函数拟合，结果为：2θ=154.7062°、m=1.1289、R= 2.0552e+05；

（2）采用剥离Kα2的Pearson VII函数拟合，结果为：2θ=154.4306°、m=0.9679、R= 1.8711e+05。

观察未剥离Kα2和剥离Kα2两种情形的拟合计算结果，其确定的衍射峰位之差达到0.2756°，从X射线应力测定中多个ψ角的衍射峰拟合结果看，各ψ角下形成的衍射峰位之差呈现基本的系统偏差特点，应力计算结果偏差较小；进行Kα2剥离时，其整体拟合残差的平方和R相对于未剥离Kα2时减小约9%，逼近程度更高。

对衍射峰进行Kα1和Kα2分离是符合X射线衍射本质的精确处理过程，虽然未进行Kα2剥离的原始衍射线求出的衍射角显著偏大但基本呈现系统偏差的特点，且一般情况下计算所得应力值偏差不大，但仍建议在定峰时进行Kα2剥离。

如果Kα2剥离会在计算中引入不确定因素，特别是在衍射线两端没有足够背底的情形，则不要进行Kα2剥离。

本文是针对多晶体材料X射线应力测定展开的讨论，仅代表笔者个人观点，不当之处还请批评指正。更多残余应力检测与消除干货，关注VX公@众#号“应力与变形控制”

来源：翔博科技