4.60甲醛释放量测定——1 m3气候箱法
4.60. 1 原理
将1 m2表面积的样品放入温度、相对湿度、空气流速和空气置换率控制在一定值的气候箱内。甲 醛从样品中释放出来，与箱内空气混合，定期抽取箱内空气，将抽岀的空气通过盛有蒸備水的吸收瓶，空 气中的甲醛全部溶入水中；测定吸收液中的甲醛量及抽取的空气体积.计算出每立方米空气中的甲醛 量.以毫克每立方米（mgm’）表示。抽气是周期性的.直到气候箱内的空气中甲醛质量浓度达到稳定 状态为止。
4.60.2设备及仪器
4.60.2. 1 1 n?气候箱
气候箱参数、技术要求应满足LY T 1612的规定。进入气候箱内空气的甲醛质量浓度不能超过 0. 006 mg/m3。
4.60.2.2空气抽样系统
空气抽样系统包括：抽样管（如硅胶管）、2个100 mL的吸收瓶、硅胶干燥器、气体抽样泵、气体流量 计、气体计量表（配有温度计）。
4.60.2.3恒温恒湿室
室内保持相对湿度（50 + 5）%,温度（23+l）°C,而且空气置换率至少1次’h。
4.60.2.4其他仪器
除干燥器、支撑网、试样支架、结晶皿和温度测定装置外，其他按4.59.2的规定。
4.60.3试剂
除甲苯外，试剂按4. 58. 3的规定。
4.60.4溶液配制
溶液配制按4.58.4的规定。
4. 60. 5 试件
4.60.5. 1试件尺寸
长 I = （ 500 + 5） mm ；宽 b= （500 + 5 ） mm 0
试件表面积为1m有带檸舌的突出部分应去掉。
4.60. 5.2 试件平衡处理
试件在（23士 1）°C、相对湿度（50 + 5）%条件下放置（15士2）d.试件之间距离至少25 mm.使空气在 所有试件表面上自由循环。恒温恒湿室内空气置换率至少每小时1次（h,室内空气中甲醛质量浓度 不能超过0. 10 mg/m3 O
注：如果使用空气净化装置来保持背景质量浓度低于＜）.10 mg. m3 ,也可以使用通风能力较低的恒温恒湿室，
4.60.5.3 试件封边
试件平衡处理后，采用不含甲醛的铝胶带封边，未封边的长度/与试件表面积的比例为：l，A =
101
1.5 m/m- 0对于尺寸为0. 5 m X 0. 5 m X板厚的试件，试验需2块试件，每块试件未封边长度为Z = 0. 5 mJ X 1. 5 ni / m2 = 0. 75 m o
注：因为/』=L5 m/m」的恒定结果，未封边边部表面积相对亍试件表面积的百分比取决于试件的厚度,参见下列 示例：
板厚度 未封边边部表而积百分比
10 mm 1. 5 %
19 mm 2. 8/■?
32 mm 4. 8 %
地板只测量暴露面。采用不含甲醛的胶黏剂将2块试件背靠背粘起来，或者用铝箔将试件的一面 密封起来，所有侧边均用铝箔密封。
4.60.6 试验步骤
4.60.6. 1试验条件
在试验过程中，气候箱内保持下列条件：
——温度：(23士(). 5)笆；
—— 相对湿度：(50士3)% ；
—一承载率：(1. 0 + 0. 02)m2/m:i ；
——空气置换率：(1. 0 + 0. 05)h 1 ；
——试件表面空气流速：().1 ?().3 m/so
4.60.6.2试件放置
试件完成平衡处理后?在1 h内放入气候箱。试件应垂直放置于气候箱的中心位置.其表面与空气 流动的方向平行，试件之间距离不小于200 mm0
4.60.6.3 取样
取样装置连接示例见图64。先将空气抽样系统与气候箱的空气出口相连接。2个吸收瓶中各加入 25 mL蒸储水，串联在一起。开动抽气泵，抽气速度控制在2 L/min左右，每次至少抽取120 L气体。 取样时记录检测室温度。
5一气体抽样泵；
6 气体流量计；
7―气体计量表，配有温度计;
8——空气压力表。
图64取样装置示例
4.60. 6.4甲醛质量浓度定量方法
将2个吸收瓶的溶液充分混合。用移液管取10 mL吸收液移至50 ml,容量瓶中，再加入10 mL 乙酰丙酮溶液和10 mL乙酸铉溶液.塞上瓶塞，摇匀，再放到（60+l）°C的水槽中加热10 min,然后把这 种黄绿色的溶液在避光处室温下存放约1 h。在分光光度计上412 nm波长处.以蒸偕水作为对比溶 液，调零。用5（） mm光程的比色皿测定吸收液的吸光度同时用蒸璃水代替吸收液,采用相同方法 作空白试验，确定空白值
如果可以达到0. 005 mg. m!的低限值.也可以使用10 mm光程的比色皿。
4.60.6.5 测试期限
在测试的第1天，不需要取样；然后从第2天至第5天，每天取样2次。每次取样的时间间隔应超 过3h。在经过前3天后，如果达到稳定状态.可停止取样。因此，当最后4次测定的甲醛浓度的平均值 与最大值或最小值之间的偏差值低于5%或低于0. 005 mg/m此时可定义为达到稳定状态。具体 如下：
平均值:C = （C? + c? ! +c?_,2 ）/4；
偏差值：d =最大绝对值［（。一c”）.（ c — ［ ） . （c — 2 ）,（<■_c? -:i）］;
——达到稳定状态:c/X100/c<5%,或 d<0. 005 mg/m
其中，C是最后一次浓度测定值，是倒数第二次浓度测定值，依此类推。
在节假日（如周末），可取消取样，但是稳定状态的判定应往后推延，直至完成最后4次测定。
如果在前5天没有达到稳定状态.取样次数应降低到每天1次.直到达到稳定状态，或者是连续测 试28 d,然后停止测试。
注：实际操作中，由于甲醛释放的不可逆性，因此真正的稳定状态不可能达到。本标准出于测试目的对稳定状态条 件进行定义。
4.60. 6.6 标准曲线绘制
标准曲线是根据甲醛溶液质量浓度与吸光度的关系绘制的，其质量浓度用碘量法测定。标准曲线 至少每月检查一次。
a） 甲醛溶液标定
把大约1 mL甲醛溶液（浓度35%?40%）移至1 0（）（） mL容量瓶中.并用蒸増水稀释至刻度。甲醛 溶液质量浓度按下述方法标定：
量取20 mL甲醛溶液与25 mL碘标准溶液（0. 05 mol/L） JO mL氢氧化钠标准溶液（1 mol/L）于 100 mL带塞三角烧瓶中混合。静置暗处15 min后，把1 mol/L硫酸溶液15 mL加入到混合液中。多 余的碘用0. 1 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,滴定接近终点时,加入几滴1%淀粉指示剂，继续滴定到溶 液变为无色为止。同时用20 mL蒸偕水做空白平行试验。甲醛溶液质量浓度按式（32）计算。
b） 甲醛校定溶液
按a）中确定的甲醛溶液质量浓度，计算含有甲醛3 mg的甲醛溶液体积。用移液管移取该体积数 到1 000 mL容量瓶中，并用蒸搐水稀释到刻度，则1 mL校定溶液中含有3昭甲醛。
O标准曲线的绘制
把0 mL.5 mL,10 mL.20 mL,50 mL和100 mL的甲醛校定溶液分别移加到100 mL容量瓶中, 并用蒸個水稀释到刻度。然后分别取出10 mL溶液，按4. 60. 6. 4所述方法进行吸光度测量分析。根 据甲醛质量浓度（。mg/L?3 mg/L）吸光情况绘制标准曲线。斜率由标准曲线计算确定，保留4位有效 数字。
4.60.7吸收液中甲醛含量
按式（3頻”苒吸收液中甲醛含量:
G=f X （A. – .4,,） X K.4 （ 38 ）
式中：
G 一甲醛含量，单位为毫克（mg）；
I – ?一标准曲线的斜率.单位为毫克每毫升（mg-‘mlJ :
—-吸收液的吸光度；
.4；,- 蒸憎水的吸光度；
V* ―吸收液体积?单位为毫升（mL）,
4.60.8甲醛释放量计算
试件的甲醛释放量按式（39）计算，精确至0. 01 mg，n?:
c=G/Valr （39）
式中：
<‘ 甲醛释放量，单位为毫克每立方米（mg/m’）；
G – 一吸收液中甲醛含量，单位为毫克（mg）；
V.,r –抽取的空气体积（校准到标准温度23 °C时的体积）.单位为立方米（m，），
4.60.9稳定释放量
当达到稳定状态（详见4. 60. 6. 5）,甲醛释放量是最后4次测定的浓度的平均值。
如果测试在28 d内没有达到稳定状态，甲醛释放量不能记录。在这种情况下，最后4次测定的浓 度的平均值诃以记录为“临时甲醛释放量”.随附说明“稳定状态没有达到”。
4.60.10 结果表示
稳定状态时的甲醛释放量测定值作为样品甲醛释放量.精确至0. 01 mg/m3.并在测定值后用括号 表示达到稳定状态释放量的测试时间（以小时为单位）。
来源：公路工程实验室仪器
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