Nature子刊：检测热感应电子发射解决AM过程中的激光-金属相互作用动力学

长三角G60激光联盟陈长军导读

据悉，本文提出了一种基于LPBF过程中金属表面电子热发射（热离子发射）的方法，可以解决激光-材料相互作用动力学问题。

摘要

为了提高对激光粉末床熔接（LPBF）等增材制造方法的理解和可靠性，需要进行现场监测。LPBF的当前诊断方法有捕获光学图像、X射线照片，或测量部件发出的热信号或声音信号。在此，提出了一种基于LPBF过程中金属表面电子热发射（热离子发射）的方法，可以解决激光-材料相互作用动力学问题。热电子发射对表面温度和表面形貌的高度敏感性被揭示出来，从而能够精确地确定导电模式和小孔模式熔化状态之间的过渡。热电子发射的增加与激光扫描条件有关，激光扫描条件会导致气孔形成和表面缺陷明显的区域。这里提供的信息是我们进一步了解和验证基于激光的金属增材制造的关键步骤。

介绍

在过去十年中，增材制造技术市场呈指数级增长，预计2024年将超过350亿美元，同比增长超过40%。这一增长包括机器制造商、组件制造商以及大型行业采用者的研发活动。增材制造组件的质量和再现性，尤其是为航空航天和生物医学行业的性能关键应用而创建的组件，对于增加增材制造的采用至关重要。今天的工业4.0范式通过创建所谓的“数字线程”，提高了对装配组件的信心；部件的数字指纹，包含生命周期信息，如计算机辅助设计原理图、过程中监测数据、后处理检查和供应链年表。由于存在导致缺陷的看似随机的事件，金属激光粉末床熔接（LPBF）增材制造将从这些增强中受益匪浅，这限制了装配组件的性能。经证明，改进的监测解决方案在为缺陷检测提供一些启发式方法方面很有用，但许多方案需要特殊集成到加工激光的光路中，或需要粉末层的额外视角。这些解决方案在商业机器上通常无法访问，并且可能成本高昂、数据密集或对机器用户来说负担过重。

工业4.0中智能制造组件的示意图。

通过LPBF增材制造的组件的热历史是实现其性能规范可能性的最重要指标之一。LPBF通过逐层策略制造组件，其中一薄层金属粉末铺展在固体金属基板上，然后通过激光选择性熔化。该策略通过降低工件并摊铺新的粉末层来进行，并重复执行，直到形成所需的组件。凝固过程中的快速加热和冷却以及加工过程中的大量热循环引入了直接影响零件性能的独特微观结构特征。如果热输入过低，粉末层将无法与底层组件层熔合，可能会出现未熔合缺陷。相反，如果热输入过高，熔融金属会剧烈蒸发，形成蒸汽反冲压力和等离子体的组合，从而产生局部凹陷，增加激光吸收，这是不稳定的，会导致气孔。

对于激光材料界面极其动态且由金属蒸汽、液体、粉末和散装固体组成的LPBF增材制造，发射率遵循众所周知的温度发展的假设是不准确的。LPBF增材制造过程中用于探测动力学的其他原位诊断方法包括X射线照相、高速光学成像、光学发射光谱、热成像、扫描干涉和声学光谱。通过识别导致制造质量扰动的缺陷的动力学，这些技术提高了LPBF制造组件的可信度。

改良激光焊接系统上的激光扫描和CMOS器件的实验装置。

通过LPBF增材制造的组件的热历史是确定实现其性能规范可能性的最重要指标之一。LPBF通过逐层策略制造组件，其中一薄层金属粉末铺展在固体金属基板上，然后通过激光选择性熔化。该策略通过降低工件并摊铺新的粉末层来进行，并重复执行，直到形成所需的组件。凝固过程中的快速加热和冷却以及加工过程中的大量热循环引入了直接影响零件性能的独特微观结构特征。从全球来看，如果热输入过低，粉末层将无法与底层组件层熔合，可能会出现未熔合缺陷。相反，如果热输入过高，熔融金属会剧烈蒸发，形成蒸汽反冲压力和等离子体的组合，从而产生局部凹陷，增加激光吸收，这是不稳定的，会导致气孔。熔池的温度测量可以达到数千开尔文，是描述这些现象的关键。最先进的现场温度测量依赖于热成像。这些技术基于理想的黑体热发射，是目前唯一具有足够时间和空间分辨率来捕获过程热动力学的方法。

虽然正在进行严格的研究，以了解和测量增材制造制造组件的工艺历史，但热依赖信号，即热离子发射，似乎被诊断界忽视了。热离子发射检测利用与温度相关的电子释放现象，其中价电子获得足够的能量来克服材料的功函数并从金属表面逃逸。LPBF过程中的最高温度区域，即熔池区域，将主导测量信号（图1a、b）。由于电流密度和温度之间的非线性关系，热电子发射检测是解决LPBF过程中温度信息的一种很有前景的技术。虽然热电子发射的性质已用于信号放大、电子生成和发电，但迄今为止，尚未使用这种性质的传感器测量金属增材制造过程。该技术不像其他应用于LPBF的传统热测量技术那样依赖于检测表面的光发射，而是基于从工作表面释放出来的电子流。

图1 基板表面热离子发射的可视化以及LPBF期间用于信号检测的实验配置。

本文介绍了一种测量LPBF过程中产生的总热离子信号的方法，并用于解决LPBF增材制造相关条件下316 L不锈钢中激光-材料相互作用动力学问题。基于实验观测，热离子发射解决了由于激光束局部能量密度的变化而引起的表面温度的变化、由传导模式到熔孔模式的转变以及在基底表面形成气体放电而引起的表面形貌的变化。热离子信号与表面缺陷和材料过热导致孔隙形成区域的相关性也显示了热离子发射作为过程监测诊断的潜力。

选择性激光熔化(SLM)过程的原理图。

结果

能量密度对热电子发射信号的影响

热电子发射信号是使用定制的试验台LPBF系统采集的，该系统对激光加工条件具有高度控制并进行了修改，以包括电流测量设备（图1c）。进行测量时，热离子信号、激光参数和扫描位置被捕获为时间函数，因此动力学可以与加工条件和形态特征直接相关（图1d）。由于聚焦光学器件中的漂移和热透镜，预构建优化和识别光束直径的变化对于最大限度地提高工艺稳定性至关重要。316L不锈钢中热离子信号与激光束直径关系的研究?在高真空下进行。通过改变衬底表面和用于光束聚焦的平凸球面透镜之间的距离进行实验。在高真空条件下，热离子信号的最大值为60?μA是通过在焦距条件附近和焦距条件下以递增步长执行后续扫描轨迹来实现的（图2a）。聚焦激光束的D4σ直径约为90?μm，增加至98和108?μm分别位于聚焦条件的任一侧。图2a显示了熔池深度和热离子发射信号捕获在聚焦条件和束径方面的变化。

图2 不同腔室环境下，平均热离子信号和熔池深度作为激光束直径和归一化焓的函数。

图2b显示了氩气环境下平均热离子信号与激光束直径的函数关系。与高真空一样，在氩气环境下，大束径和低归一化焓的信号相对较低。当接近最大能量密度条件时，信号增加至最大80 pA，并与最大熔池深度相关。

作为激光功率和扫描速度函数的热离子信号

为了了解激光参数对热离子信号的依赖性，研究了316L不锈钢中的各种激光功率和速度组合?高真空和氩气环境下的裸板（图3）。使用的激光参数范围是316L不锈钢LPBF的典型参数。在高真空中，测得的热离子信号的极性为负，这意味着电子从金属表面发射出来。热离子信号随着激光功率的增加而增加。当扫描速度较慢，200 mm s?1时，50 W时的信号最小，<20 μ A，当激光功率增加到150 W时，信号大小大幅增加，接近100 μ A(图3a)。在150 W时，与较低激光功率时相比，信号噪声也显著增加。当功率增加到150w以上时，信号的幅值没有增加，但信号的噪声明显增加。噪声增加的原因被归因于从传导到深匙孔模式熔化的转变。在轨道的开始和结束处的信号大于稳态扫描条件，这是由于在轨道的这些阶段由于振镜扫描镜的加速和减速而导致扫描速度下降所致。测量在1000 mm s?1扫描速度显示几乎线性增加热离子信号与激光功率的大小,直到300 W的信号幅度高原(图3 b)。检查光学图像的横截面在这些激光功率和扫描速度显示,300 W的情况是出现融化锁眼模式的转变,这些转变动力学被归结为观察到的线性响应热离子的变化激光功率信号。

图3 在各种腔室环境和激光扫描条件下，热离子信号随时间的变化。

氩环境下的激光照射会产生具有正极性的热离子信号（图3c）。在相同激光参数下，两种环境条件下的热离子信号相差六个数量级。随着激光功率的增加，信号的幅度增加至~500 pA。在较高的激光功率下，信号也具有平台，噪声增加。当扫描速度增加到1000mm?s?1时?在轨道的起点和终点观察到热离子信号的显著变化（图3d）。即使在300?W稳态扫描期间的信号仅约为50 pA。对于高扫描速度下的氩气，热离子信号对激光功率的变化响应较小，对扫描速度的变化响应更大。参数依赖性结果表明，热离子信号对过程中参数的变化具有响应性，特别是在真空中，电子可以自由逃逸表面，并且信号会缩放激光功率，直到在向小孔模式熔化过渡时达到阈值。氩气中的热离子信号响应更为细微，受氩气保护气体中形成的等离子体的影响很大。

小孔过渡的热离子信号响应

通过使用200 mm s?1激光扫描速度处理条件对氩气环境下收集的数据集进行快速傅里叶变换(FFT)分析，研究了随着激光功率增加热离子信号噪声的增加(图4a, b)。图4a显示了在50到300 W激光功率下，裸板上5毫米长轨迹的热离子信号随时间的函数。使用FFT分析对热离子信号中的噪声进行量化，以计算从每个各自轨道的整个长度收集的傅里叶域中较低频率的均方振幅(MSA)功率(图4b)。如图4b所示，当激光功率为150 W时，MSA在15 kHz时的功率急剧增加。通过横截面和光学成像对各轨道的熔池形貌进行了检测。50 W时产生的轨道熔池非常浅，当激光功率为100和150 W时，熔池的宽度和深度都会增加(图4c-e)。熔池呈规则的椭圆形状，处于激光熔化的传导模式。对于在200、250和300W下产生的轨迹，截面显示焊缝处于钥匙孔模式熔化状态，具有特征的圣杯形状(图4f-h)。将熔池深度作为激光功率的函数与FFT分析进行比较，在15kHz的激光功率阈值与MSA观察到的功率增加相同的情况下，熔池深度会突然增加(图4b)。因此，MSA在15 kHz时功率的增加归因于从传导模式到匙孔模式熔化的转变。这一趋势与激光能量吸收的原位测量相似，在向锁孔模式熔化的过渡过程中，吸收率和熔池深度急剧增加。表明锁眼模式不稳定性的频率响应也与先前使用原位x射线成像的观测结果相符。这些数据揭示了在激光照射过程中向键孔模式熔化的转变与热离子信号噪声的增加之间的直接联系，为实时识别这种转变提供了一种容易的途径。

图4 使用热离子信号的FFT分析识别向小孔模式熔化的过渡。

LPBF扫描策略期间的热离子信号响应

使用基板表面上的薄层粉末和阴影扫描图案研究了复制LPBF增材制造过程的条件（图5）。在316L不锈钢上生产了一系列双向舱口，具有不同的舱口间距。这些舱口模拟商业LPBF系统中的“孤岛”或“象棋”扫描策略单元。使用100W激光和1000 mm s?1的扫描速度扫描，观察转折点速度和过热对所测热离子信号的影响(图5a, b)。图案填充间距为100?μm热电子信号在轨道起点和激光转向点处达到峰值，在稳态扫描期间观察到信号中的多个峰值（图5a）。转向点区域的信号强度随图案填充间距的减小而增加。这是由于激光扫描镜在激光转向点需要较慢的扫描速度，这取决于扫描轮廓。

图5 在类似LPBF的舱口扫描策略条件下测量和模拟的热离子信号响应。

High-fidelity multi-physics模拟用于确定激光转折点期间热离子发射和熔池动力学之间的关键关系（图5d）。模拟时间为200?W激光功率，稳态扫描速度1500?mm?s?1，转向点速度为750mms?1，图案填充间距为100?μm。由于材料比常数AG和W的值在温度和材料物理状态下的不确定性，仅比较了实验和模拟之间的相对变化。当激光到达转折点时，可以观察到热电子发射电流增加，之后达到最大值约75μs，然后随着激光加速偏离转折点，在约150μs内减小。这种响应和热电子信号的不对称轮廓与实验观察结果非常吻合。当将熔池响应与热离子发射信号进行比较时，可以注意到，最大热离子信号先于最大熔池和凹陷深度约150μs。这是因为熔体流动对反冲压力局部最大值的响应因液体的惯性而延迟，但电子发射几乎是相对于温度升高的瞬时响应。

模拟还揭示了与热离子信号变化相关的熔池形态的另一种变化。约500μs处热离子信号的局部最大值对应于液滴喷射的形成（图5e），这也是LPBF增材制造过程中的潜在缺陷

来源。当喷射形成时，熔池在喷射前会伸长成弓形波，增加激光与表面耦合处前壁最高温度区域的表面积。复制LPBF增材制造的实验和伴随的多物理模拟结果表明，在激光辐照期间，例如在激光转折点和液滴喷射期间，可以通过检测热离子发射信号轻松识别过热和熔池形态的变化。通过使用电子电流测量设备的热离子发射检测等方法观察基板表面的热变化，可以实现缺陷识别的实时方法，并最终提高制造组件的可信度。

描述激光转向点条件和实验配置。

讨论

综上所述，本文揭示了LPBF增材制造过程中热离子发射的产生，并利用该信号识别了激光-金属相互作用引起的动力学。在不同的激光扫描条件下，通过使用电流前置放大器测量金属表面和局部腔环境之间的电子流，解决了常见LPBF增材制造材料不锈钢316L中的热离子发射问题。激光束直径的变化表明，热离子发射信号随局部能量密度呈指数增长，熔池深度在同一范围内呈线性增长。这些关系揭示了表面温度对热离子发射信号的临界依赖性，以及将该信号作为LPBF增材制造系统中激光聚焦快速优化的方法的适用性。

在高真空条件下，热离子信号随激光功率线性增加，直到实现键孔模熔化状态。高扫描速度下氩气作用下的信号响应更依赖于表面形貌的变化，信号极大值是由轨迹开始和结束处的激光扫描速度变化引起的。在氩气中测量到正的电流极性，在高真空和氩气环境之间有六个数量级的差异，这完全出乎意料。这些观察表明，等离子体形成是与测量信号相关的一个关键现象。正极性是由电子从等离子体羽流到金属衬底引起的。

热离子发射的观察表明，在LPBF增材制造过程中，等离子体的形成以前归因于激光束对汽化金属的电离，也可能是由于电子从金属表面释放到氩气中，随后与激光的大电场相互作用造成的。利用热离子信号进行过程监测，在对粉末覆盖衬底进行孵化扫描时，发现了由于配置不良的加工条件和随机形成的表面缺陷造成的过热位置。最先进的多物理模拟证实了增加的熔体凹陷深度和热离子信号之间的关系，包括熔体池中的扰动导致材料喷射(即溅射)和增加的信号。模拟还揭示了水动力和电响应对表面温度变化的根本差异，这归因于增加后坐力压力以克服熔体池惯性所需要的时间。结果表明，采集到的热离子信号可以纳入传统的数据采集方案和处理方法，包括FFT和信号阈值分析。本文给出的结果说明了热离子发射探测在提供激光驱动现象探测方面的潜力，并提高了我们对LPBF增材制造工艺的认识，同时也补充了现有的诊断能力。

来源：Laser-metal interaction dynamics during additive manufacturing resolved by detection of thermally-induced electron emission, communications materials, doi.org/10.1038/s43246-020-00094-y

参考文献：Wohlers Report 2019. 3D Printing and Additive Manufacturing State of the Industry (Wohlers Associates, Fort Collins, 2019).

来源：长三角激光联盟